三聚氰胺检测方案

弘林仪器:2017-10-11 阅读数:

一、三聚氰胺简介

    三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,分子式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 。分子量:126.12,是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚氰胺显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂,部分亚洲国家,也被用来制造化肥。

    三聚氰胺事件变成社会热点话题是在07年3月份,美国大量召回被三聚氰胺污染的宠物饲料,起因于宠物饲料致死猫狗的事件。据不完全统计,北美地区仅美国因食用有毒饲料而死亡的宠物就有上万只, 相关投诉不计其数,美国食品药品管理局调查显示,在回收的宠物食品、 死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺,研究人员还发现, 回收宠物食品所用的小麦谷蛋白添加物中有较高浓度的三聚氰胺存在。尽管国内尚无动物中毒死亡或产生不良反应的报道,对于三聚氰胺的毒性也有些争议,但三聚氰胺不是饲料原料,也不是国家允许使用的饲料添加物。某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量,三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中,致使不仅是饲料生产商,其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。

 

二、检测方案

检测仪器:

液相色谱仪1套

稳压电源:不小于1500w

电脑

打印机

溶剂过滤器

无油真空泵

溶剂过滤膜(有机系,水系,0.45um,直径:50mm)

样品过滤头(有机系,水系,0.45um,直径:13mm)

过滤用玻璃注射器

电子天平(精度:十万分之一和万分之一可换)

C8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)或性能相当的色谱柱

2K15或同等效果高速离心机10000 r/min

超声波清洗器

振荡器

PH计

实验用试剂:

乙腈(色谱纯) 

甲醇(色谱纯)

辛烷磺酸钠(色谱纯) 

柠檬酸(分析纯)

水(重蒸馏水或超纯水,符合实验室用水标准一级标准用水)

氨水

三氯乙酸 

三聚氰胺标准品(纯度>99%)

阳离子交换固相萃取柱

其他实验室常用仪器:

定性滤纸

容量瓶:各种规格 

150ml磨口平底烧瓶:数个

三角烧瓶:各种规格

移液管:各种规格

长颈漏斗:数个

量筒:各种规格

胶头玻璃滴管:若干

不锈钢称量勺

称量纸

色谱专用玻璃样品瓶:若干

烧杯:各种规格

通风橱、冰箱及实验室其他常规仪器等。

实验方法:

照国标:GB/T 22388-2008

实验图谱见附页。

本仪器对操作人员的要求:

化学仪器及其相关专业或有HPLC仪器操作经验的人员

附页:实验图谱:

标准三聚氰胺(纯度99.0%)的色谱图:

某奶粉样品的色谱图:

某奶粉样品(未检测三聚氰胺):


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